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二噁嗪紫(P.V.23)晶型问题的简析

2017-08-17  来自: 莱州彩之源颜料科技有限公司 浏览次数:246

二噁嗪紫(P.V.23)晶型问题的简析

    永固紫是由N-乙基-3氨 基 咔 唑与四 氯 苯醌经缩合闭环合成的重要紫色颜料,存在α-型和β-两种晶型,其色光、着色强度、结晶度有明显区别。与其它颜料品种相似,合成的粗品颜料具有色光暗、着色力低、粒子松软性差等缺陷,不具有颜料的使用性能,必须实施特定的颜料后处理。 

    经研究结果表明,将粗品颜料P.V.23通过酸溶析出或其它方法处理可获得α-不稳定型二噁嗪紫。

     永固紫

    莱州彩之源颜料科技有限公司

永固紫RL.jpg

    1.酸溶析出方法。将20份粗品颜料P.V.23溶于300份(78%)硫 酸中,在50度搅拌5h,然后析出于3000份水中,过滤、水洗、干燥得19.6份α-型颜料紫23

    2.硫酸-甲 苯 磺化方法。将40份甲 苯与200份(95%)硫 酸于40度搅拌1h,加水使硫 酸浓度降至85%,加入20份粗品P.V.23,室温下搅拌4h,在2000份水中析出,过滤、水洗、干燥,可得到α-型颜料紫23。

    3.卤 代 醋酸-甲醇方法。将10份粗品颜料加至80份二 氯 代乙酸中,在50度下溶解搅拌2h,并在500份甲醇中析出,得到α-型颜料紫23。

    用上述方法制得的α-型颜料紫23,着色强度低,结晶度低,X-射线衍射分析表明没有出现明显的衍射峰,见图11-34中曲线1、2,仅在衍射角2θ=5.8º、10.2º、24.4º处有强度较低的衍射峰。

   永固紫RL (颜料紫23)|有机颜料紫-莱州彩之源颜料科技有限公司 

    如果将制得的α-型产物通过适当的溶剂处理,则可获得稳定的β-型产物,其衍射峰也增加,分别在2θ=5.7º、10.2º,17.1º、23.4º及28.6º处有特征衍射峰,见图11-34中曲线3。

图11-34.png

       1-二 氯 乙 酸溶解析出方法(α-型)

       2.H2SO4(78%)溶解析出方法(α-型)

       3.甲 基 异丁基甲酮100º处理方法(β-型)

    β-型产物比α-型产物具有较高的光泽度,而且色光鲜艳,着色力高出20%,其晶型转变过程如下:

    粗品P.V.23  H2S04(60%-80%)溶解、析出;硫酸-甲苯磺化溶解、析出;氯 代脂肪酸中溶解、析出;α-晶型二噁嗪紫(不稳定型);甲基异丁基 甲 酮/H2O,110度/2h;环 已 酮/95度/5h;然后得β-晶型二噁嗪紫(稳定型)

    例如用硫酸溶解,析出制得的α-晶型产物10份,在150份水中悬浮,加入10份甲 基异丁基甲 酮,于88度搅拌5h,以蒸汽除去溶剂、过滤、水洗、干燥得9.8份β-晶型永固紫RL(颜料紫23)。或者用二 氯 代乙酸溶解,析出制得的α-晶型产物15份甲 基异丁基 酮,90度下搅拌5h,蒸出溶剂,过滤、水洗得14份分散良好的、着色力高于α-型25%的β-晶型永固紫RL(颜料紫23)。




关键词: 二噁嗪   永固紫RL   永固紫   颜料紫23